Caracterización de materiales

FTIR, DSC, TGA y XRF: cómo combinar ensayos de plásticos reciclados

Los distintos ensayos observan diferentes aspectos del material. La investigación mejora cuando cada resultado responde a una hipótesis y sus limitaciones quedan explícitas.

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Punto de partida

FTIR proporciona información espectral asociada a la composición molecular; DSC observa eventos térmicos; TGA sigue las variaciones de masa; XRF mide elementos en las condiciones del método. Estas técnicas pueden complementarse. Ninguna lectura aislada demuestra, al mismo tiempo, la identidad integral, la ausencia de contaminantes y el desempeño de la pieza.

Comience por la pregunta que cambia la decisión

Un lote puede exigir la identificación del polímero, la investigación de una impureza, la comparación con una referencia o la evaluación de una sustancia relevante. Defina qué conclusión permitiría liberar, bloquear o enviar el material a otra prueba. Solicitar todos los ensayos disponibles sin una hipótesis suele producir informes extensos y poca claridad sobre la siguiente acción.

Describa el origen, el lote, la forma física, la preparación y el síntoma observado. Si la investigación parte de una pieza con una falla, conserve tanto la pieza como material del período correspondiente. El laboratorio debe conocer la pregunta, sin recibir una conclusión anticipada que dirija indebidamente la lectura. Diferencie lo observado de lo que es solo una sospecha sobre la causa.

Utilice FTIR para investigar la identidad y las diferencias de composición

La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, FTIR, permite comparar bandas asociadas a estructuras moleculares. Los recursos técnicos de Thermo Fisher presentan aplicaciones en la identificación de polímeros y la investigación de contaminantes. La coincidencia con una biblioteca es información analítica cuya interpretación depende de la calidad de la señal, de la técnica de adquisición y de la muestra. [1]

En las mediciones por ATR, la condición de la región en contacto con el accesorio es relevante. Un recubrimiento, la suciedad o una capa superficial pueden producir una lectura diferente a la del interior. Compare regiones y fracciones cuando esto responda a la hipótesis. Una clasificación dominante no cuantifica automáticamente los componentes minoritarios; una estimación de composición exige un método apropiado, con calibración y validación para esa finalidad.

Lea la DSC teniendo en cuenta el historial térmico

La calorimetría diferencial de barrido, DSC, observa eventos asociados al comportamiento térmico. El alcance de la serie ISO 11357 incluye la transición vítrea, la fusión, la cristalización y otros fenómenos. La parte 1 establece principios generales, mientras que los procedimientos específicos pertenecen a las partes correspondientes. El resultado debe indicar las condiciones utilizadas, sin tratar cualquier curva como directamente comparable con otra. [2]

La preparación, el acondicionamiento y el historial del material pueden influir en la interpretación. Un primer análisis puede reflejar tanto la composición como la historia de procesamiento; las secuencias adicionales deben definirse según el método y la pregunta. La presencia de un evento inesperado merece investigación, pero no identifica por sí sola su causa o la proporción de otro polímero. Evite utilizar la ausencia de un pico como prueba universal de ausencia de contaminación.

Relacione la TGA con la masa que cambia durante el ensayo

La termogravimetría, TG o TGA, sigue los cambios de masa en condiciones programadas. La ISO 11358-1 describe su utilización en la investigación de efectos físicos y reacciones asociados a esos cambios, incluidas la descomposición y la evaluación de volátiles, aditivos o cargas. La atmósfera, el programa térmico y la preparación deben acompañar el resultado. [3]

Ejemplo didáctico: una muestra de 12 mg deja 2,4 mg al final de un procedimiento definido. El residuo corresponde al 20% de la masa inicial en esas condiciones. Esto no demuestra, por sí solo, la presencia de un 20% de una carga mineral específica. La composición del residuo y lo ocurrido durante el programa exigen interpretación y, cuando sea necesario, ensayos complementarios.

Utilice XRF sin confundir elemento y sustancia

La fluorescencia de rayos X, XRF, proporciona información elemental según la capacidad y la calibración del método. Los estudios de clasificación de plásticos de aparatos eléctricos y electrónicos utilizan elementos como el bromo y el antimonio como indicadores relevantes. Identificar el bromo total no identifica automáticamente el retardante de llama ni acredita el cumplimiento de una restricción sobre un compuesto específico. [4]

La muestra debe ser adecuada para el procedimiento: la heterogeneidad, el espesor y la condición superficial pueden afectar la representatividad de la lectura. Cuando la decisión depende de una sustancia, confirme qué método se necesita para identificarla o cuantificarla. No convierta una medición por debajo del límite de detección en una declaración de ausencia absoluta; el informe debe indicar el alcance del método y la base de interpretación.

Combine los resultados sin exigir que digan lo mismo

Una técnica puede indicar una matriz predominante mientras otra revela un comportamiento incompatible con la referencia. Esta situación requiere investigación, no la elección arbitraria del resultado más conveniente. Los ensayos observan propiedades distintas y pueden haberse ejecutado sobre porciones diferentes de un lote heterogéneo.

Cómo organizar la contribución de cada técnica

Técnica

FTIR
Información principal

Bandas y correspondencia con estructuras o referencias

Lo que no concluye por sí sola

Composición porcentual completa de una mezcla

DSC
Información principal

Eventos térmicos en las condiciones del método

Lo que no concluye por sí sola

Desempeño funcional completo de la pieza

TGA
Información principal

Variación de masa y residuo del procedimiento

Lo que no concluye por sí sola

Identidad química de toda la fracción residual

XRF
Información principal

Elementos medibles en la matriz y en las condiciones adoptadas

Lo que no concluye por sí sola

Identidad de todos los compuestos que contienen esos elementos

El conjunto debe converger hacia la pregunta inicial, con una conclusión que reconozca los resultados confirmados, las hipótesis y la información aún necesaria.

Investigue la desviación con muestras y referencias coherentes

Imagine un lote vendido como material estirénico que presenta un comportamiento de procesamiento distinto del habitual. El FTIR indica una matriz compatible, mientras que la DSC muestra un evento adicional en parte de las muestras. Una hipótesis es la presencia de otra fracción; otras incluyen diferencias de preparación o de historial térmico. El siguiente paso debe discriminar estas posibilidades con el laboratorio.

Compare muestras del lote sospechoso, de un lote de referencia y, cuando estén disponibles, de las fracciones separadas. Conserve la identificación y las condiciones de preparación. Las repeticiones sobre la misma porción investigan la medición; nuevas porciones ayudan a investigar la distribución del material. El artículo sobre muestreo de residuos y plásticos explica por qué estas dos actividades no son intercambiables.

Transforme el informe en una decisión de calidad

El informe de investigación debe identificar las muestras, los métodos, las condiciones, los resultados, las limitaciones y la conclusión pertinente. Evite reducir el documento a un sello de «aprobado» sin indicar para qué requisito. Cuando la causa no esté resuelta, indique el siguiente análisis y el motivo, en lugar de acumular pruebas sin un criterio de cierre.

La aprobación industrial puede exigir ensayos mecánicos, procesamiento y verificación funcional además de estas técnicas. En la calificación de resinas PCR, la caracterización y la homologación cumplen papeles complementarios. La primera ayuda a comprender el material; la segunda demuestra su adecuación a la aplicación en las condiciones definidas. El plan de control debe preservar esta relación a lo largo de los lotes.

Fuentes y referencias

Referencias consultadas el 30 de septiembre de 2026. La numeración en el texto indica los conceptos respaldados por cada fuente.

Las referencias a normas ISO utilizan sus alcances públicos; los requisitos completos deben consultarse en las respectivas normas.

  1. Thermo Fisher Scientific. FTIR Spectroscopy Resources — Aplicaciones en polímeros y contaminantes. Material técnico del fabricante.
  2. ISO 11357-1:2023 — Plastics: differential scanning calorimetry, general principles. Alcance público de la norma.
  3. ISO 11358-1:2022 — Plastics: thermogravimetry of polymers, general principles. Alcance público de la norma.
  4. Chaine, C. et al. Optimized industrial sorting of WEEE plastics: development of fast and robust h-XRF technique for hazardous components. Case Studies in Chemical & Environmental Engineering, 2023. Resumen en el repositorio de la University of the West of Scotland.

Contenido institucional de Circuvia para apoyar la discusión del proyecto. Los métodos, criterios de aceptación y requisitos aplicables se definen dentro del alcance de cada operación.

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